Испытания для СГР: программы по группам продукции и работа с лабораторией

01

Четыре слоя программы испытаний

Программа строится последовательно. Каждый слой отвечает на свой вопрос, и ни один не заменяет другой.

02

Показатели по видам сырья

Второй слой определяется тем, из чего изготовлена продукция. Эти показатели пропускают чаще всего, потому что они не следуют из вида продукции.

03

Программа для специализированного питания

Наиболее объёмные программы. Помимо безопасности подтверждается полный нутриентный профиль.

Обязательные блоки

• микробиологические показатели с учётом формы продукта — сухой или жидкий;
• промышленная стерильность для консервированных форм;
• токсичные элементы;
• показатели по видам сырья;
• радионуклиды;
• фактическое содержание белка, жира, углеводов;
• фактическое содержание витаминов по полному перечню;
• фактическое содержание минеральных веществ;
• нормируемые соотношения: сывороточные белки к казеину, кальций к фосфору;
• жирнокислотный состав с определением нормируемых кислот;
• осмоляльность для смесей и энтерального питания;
• показатели окислительной порчи;
• растворимость и индекс растворимости для сухих продуктов;
• сохранность нутриентов в динамике на срок годности.

04

Программа для БАД и спортивного питания

Особенность в том, что подтверждается содержание действующих веществ, а не только нутриентов.

1. Микробиологические показатели с учётом формы выпуска.
2. Токсичные элементы.
3. Показатели по видам сырья, для растительных БАД — пестициды и микотоксины.
4. Фактическое содержание действующих веществ в суточной дозе.
5. Для многокомпонентных продуктов — содержание каждого заявленного компонента.
6. Для пробиотиков — количество жизнеспособных микроорганизмов на начало и конец срока годности.
7. Для БАД с жировой основой — показатели окислительной порчи.
8. Распадаемость для таблетированных форм.
9. Однородность дозирования для дозированных форм.
10. Контроль отсутствия веществ, недопустимых для данной категории.
11. Для спортивного питания — фактическое содержание белка и аминокислотный состав.

05

Программа для компонентов пищевой продукции

Для добавок, ароматизаторов и культур программа строится вокруг идентичности и чистоты, а не вокруг потребительских свойств.

06

Программа для воды и материалов водоподготовки

Здесь испытания привязаны к условиям эксплуатации, и условия проведения влияют на результат сильнее, чем в других группах.

Минеральная вода

• полный химический анализ с определением основных ионов;
• минерализация и сухой остаток;
• биологически активные компоненты;
• токсичные элементы, нитраты, нитриты;
• микробиологические и паразитологические показатели;
• радиологические показатели;
• содержание растворённого углекислого газа;
• анализ воды в источнике и в готовой продукции отдельно;
• показатели стабильности при хранении.

Материалы, контактирующие с водой

• испытания миграции с несколькими последовательными вытяжками;
• органолептические показатели вытяжки;
• суммарные показатели органических веществ;
• конкретные вещества по составу материала;
• токсичные элементы для металлов и покрытий;
• оценка способности поддерживать рост микрофлоры;
• условия испытания, соответствующие эксплуатации.

Реагенты

• массовая доля основного вещества;
• примеси по способу получения;
• остаточное содержание в обработанной воде;
• побочные продукты взаимодействия с водой;
• подтверждение эффективности при заявленных дозах;
• влияние на органолептические показатели воды.

07

Испытания эффективности дезсредств: как устроены

Отдельный вид испытаний, отсутствующий в других группах. Проверяется способность средства уничтожать микроорганизмы в заданных условиях.

1. Определяется перечень групп микроорганизмов по заявленному назначению.
2. Для каждой группы выбираются тест-микроорганизмы по методике.
3. Готовится рабочий раствор заявленной концентрации.
4. Задаётся время выдержки, соответствующее заявленному режиму.
5. При заявлении применения в условиях загрязнения вводится белковая нагрузка.
6. Для средств обработки поверхностей используются тест-поверхности заданного типа.
7. После выдержки определяется остаточное количество жизнеспособных микроорганизмов.
8. Результат сравнивается с критерием эффективности для данной группы.
9. Испытание повторяется для каждого заявленного сочетания концентрации и времени.
10. При заявлении применения на объектах проводятся натурные испытания.

08

Испытания эффективности дезинсекционных и дератизационных средств

Проводятся на живых тест-объектах, что определяет требования к организации и срокам.

09

Клиническая оценка косметической продукции

Для косметики, подлежащей регистрации, клиническая оценка входит в доказательную базу наравне с лабораторными испытаниями.

• формирование группы добровольцев, соответствующей целевой категории потребителей;
• для детской продукции — участие соответствующей возрастной группы;
• оценка реакции кожи при применении по инструкции;
• оценка раздражающего действия при однократном и многократном применении;
• для средств на слизистые — оценка соответствующего действия;
• инструментальная оценка при подтверждении заявленных свойств;
• определение фактора защиты для солнцезащитных средств;
• определение водостойкости при заявлении такого свойства;
• оценка продолжительности эффекта при её заявлении;
• фиксация нежелательных реакций и их характера.

10

Исследования в динамике

Отдельная категория испытаний: продукция проверяется не однократно, а в нескольких точках срока годности.

11

Область аккредитации: как проверять

Проверка проводится до заказа испытаний и по каждому показателю отдельно. Аккредитация на вид продукции не означает аккредитации на все показатели.

1. Получите область аккредитации лаборатории в актуальной редакции.
2. Найдите вид продукции в области — по наименованию или по коду.
3. Проверьте наличие каждого показателя вашей программы в области по этому виду продукции.
4. Проверьте, что указанный метод соответствует требованиям к продукции.
5. Проверьте диапазон измерений: показатель может быть в области, но диапазон не покрывать ваши значения.
6. Для специфических испытаний — эффективности, клинических, миграции — проверьте наличие соответствующей компетенции.
7. При отсутствии показателя в области определите вторую лабораторию.
8. Зафиксируйте распределение показателей между лабораториями до начала работ.
9. Проверьте статус аккредитации на дату проведения испытаний.

12

Отбор и подготовка образцов

Правильность отбора влияет на приемлемость протокола не меньше, чем метод испытания.

• количество определяется программой и подтверждается лабораторией;
• образцы отбираются из партии, представляющей регистрируемую продукцию;
• образцы должны быть в потребительской упаковке с маркировкой изготовителя;
• для испытаний в динамике закладывается количество на все точки контроля;
• для разрушающих испытаний учитывается расход;
• срок годности образцов должен покрывать период испытаний и точки контроля;
• условия хранения при доставке соответствуют требованиям к продукции;
• для микробиологических испытаний соблюдается срок доставки;
• оформляется акт отбора образцов;
• для импортной продукции образцы ввозятся с указанием цели ввоза.

13

Как читать и проверять протокол

Протокол проверяется до подачи комплекта. Проверка занимает меньше времени, чем устранение замечаний.

1. Сверьте наименование продукции в протоколе с наименованием в заявлении и на упаковке.
2. Проверьте сведения об изготовителе и о партии.
3. Сверьте перечень показателей с согласованной программой.
4. Проверьте, что по каждому показателю указан метод.
5. Проверьте наличие каждого показателя в области аккредитации лаборатории.
6. Проверьте единицы измерения и их соответствие нормируемым.
7. Проверьте наличие нормируемых значений для сравнения.
8. Проверьте указание погрешности или неопределённости там, где это значимо.
9. Для испытаний в специальных условиях проверьте фиксацию этих условий.
10. Проверьте даты отбора, поступления и проведения испытаний.
11. Проверьте, что дата испытаний находится в пределах срока годности образца.
12. Проверьте подписи и сведения о лаборатории.

14

Отрицательный результат: варианты действий

Отрицательный результат не всегда означает изменение рецептуры. Порядок действий зависит от причины.

15

Распространённые ошибки при планировании испытаний

Ошибки повторяются и в большинстве случаев обходятся повторной поставкой образцов.

• программа собрана по аналогии с другой продукцией;
• не учтены показатели по видам использованного сырья;
• не заказано подтверждение фактического содержания заявленных компонентов;
• не заказано подтверждение заявленных свойств;
• исследования в динамике начаты после остальных испытаний;
• образцы закладывались частями с разными датами изготовления;
• область аккредитации проверена по виду продукции, но не по показателям;
• не проверен диапазон измерений метода;
• испытания проведены не в условиях применения продукции;
• для многорежимной продукции испытан один режим;
• клиническая оценка проведена на нецелевой группе;
• количество образцов рассчитано без учёта разрушающих испытаний;
• протокол получен позже истечения срока годности образца.

16

Сводный порядок работы с испытаниями

Последовательность от формирования программы до готовых протоколов.

1. Определите вид продукции и базовый набор показателей.
2. Разберите состав и добавьте показатели по каждому виду сырья.
3. Добавьте показатели подтверждения фактического состава.
4. Сформулируйте заявляемые свойства и добавьте показатели их подтверждения.
5. Определите, какие исследования требуют динамики, и выделите их отдельно.
6. Определите необходимость клинической и токсикологической оценки.
7. Определите необходимость испытаний эффективности и перечень режимов.
8. Получите области аккредитации лабораторий и проверьте каждый показатель.
9. Проверьте диапазоны измерений методов.
10. Распределите показатели между лабораториями и зафиксируйте распределение.
11. Рассчитайте количество образцов с учётом динамики и разрушающих испытаний.
12. Ввезите или отберите образцы одной партией.
13. Заложите образцы на исследования в динамике в первую очередь.
14. Проведите остальные испытания параллельно.
15. Зафиксируйте условия проведения специальных испытаний.
16. Получите протоколы и проверьте их по чек-листу.
17. Сверьте перечень показателей в протоколах с программой.
18. Сверьте наименование продукции во всех протоколах.
19. При отрицательных результатах определите причину и выберите вариант действий.
20. Соберите протоколы в комплект и проверьте полноту покрытия всех четырёх слоёв программы.